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            煤對二氧化碳化學(xué)反應性的測定方法?

            2019-09-27  來(lái)自: 鶴壁市華電分析儀器有限公司. 瀏覽次數:1059

                            煤對二氧化碳化學(xué)反應性的測定方法        

             

            1 主題內容與適用范圍 

                本標準規定了測定煤對二氧化碳化學(xué)反應性所用的煤樣,儀器、設備,測定步 驟,數據處理和結果報告。 

                本標準適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤及焦炭對二氧化碳化學(xué)反應性的測定。 

            2 方法要點(diǎn) 

                先將煤樣干餾,除去揮發(fā)物(如試樣為焦炭就不需要干餾處理),然后將其篩分 并選取粒度的焦渣裝入反應管中加熱。加熱到溫度后,以差不多流速通入 二氧化碳與試樣反應。測定反應后氣體中二氧化碳的含量,以被還原成一氧化碳的 二氧化碳量占原通入的二氧化碳量的百分數,即二氧化碳還原率α(%),作為煤或 焦炭對二氧化碳化學(xué)反應性的指標。 

            3 引用標準 

                GB 474 煤樣的制備方法 

                GB 483 煤質(zhì)分析試驗方法一般規定 

            4 試劑 

            4.1 無(wú)水氯化鈣:化學(xué)純。 

            4.2 硫酸(GB 625):化學(xué)純,相對密度1.84。 

            4.3 氫氧化鈉(GB 629)或氫氧化鉀(GB 2306):化學(xué)純。 

            4.4 鋼瓶二氧化碳氣:純度98%以上。 

            5 儀器、設備 

            5.1 反應性測定儀,應具有以下技術(shù)要求: 

                反應爐:爐膛長(cháng)約600mm,內徑2830mm;高溫度可達135℃的硅碳 管豎式爐。 

                反應管:耐溫1500℃的石英管或剛玉管,內徑2022mm, 外徑2426mm。 

                溫度控制器:具有升溫速度控制和自動(dòng)恒溫性能。高控制溫度不低于1300 ℃。 

            5.2 試樣處理裝置:應具有以下技術(shù)要求: 

                管式干餾爐:爐膛長(cháng)400500mm,內徑3540mm,爐膛中部具有長(cháng)度大 200mm的恒溫區,加熱溫度可達900℃以上。 

                溫度控制器:可控制溫度1000℃以上,具有在指定溫度下自動(dòng)恒溫控制功能。 

                干餾管:耐溫1000℃的瓷管或剛玉管,長(cháng)500600mm,內徑約30mm,外 3335 mm。 

            5.3 氣體分析器:奧氏氣體分析器或者其他二氧化碳氣體分析器,其測定范圍為0 100 %,準確度為±2%。 

            5.4 鉑銠-鉑熱電偶和鎳鉻-鎳鋁熱電偶各一對。 

            5.5 熱電偶套管:長(cháng)500600mm,內徑56mm,外徑78mm的剛玉管兩 根。

            5.6 氣體流量計:量程0700mL/min(在氣壓低于799.9 hPa600mmHg的地區要 用量程較大的流量計)。 

            5.7 圓孔篩:直徑為200mm,孔徑為3mm6mm,符合板厚小于3 mm的工業(yè)篩標 準,并配有底和蓋。 

            5.8 氣體干燥塔:內裝氯化鈣。 

            5.9 洗氣瓶:內裝濃硫酸。 

            5.10 穩壓儲氣筒。 

            5.11 水銀氣壓計:測量范圍799.91066.6hPa,準確0.13 hPa,分度值1.33hPa, 工作溫度-15+45℃。 

            6 測定準備 

            6.1 試樣的制備與處理 

            6.1.1 GB 474規定制備36 mm粒度的試樣約300 g。 

            6.1.2 用橡皮塞把熱電偶套管固定在干餾管中,并使其頂部位于干餾管的中心。將 干餾管直立,加入粒度為68mm碎瓷片或碎剛玉片至熱電偶套管露出瓷片約 100mm,然后加入試樣至試樣層的厚度達200 mm,再用碎瓷片或剛玉片充填干餾 管的其余部分。 

            6.1.3 將裝好試樣的干餾管放入管式干餾爐中,使試樣部分位于恒溫區內,將鎳鉻- 鎳鋁熱電偶插入熱電偶套管中。 

            6.1.4 接通管式干餾爐電源,以1520/min的速度升溫到900℃時(shí),在此溫度 下保持1h,切斷電源,放置冷卻到室溫,取出試樣,用6mm3mm的圓孔篩疊加 在一起篩分試樣,留取36mm粒度的試樣作為測定反應性用。粘結性煤處理后其 中大于6 mm的焦塊需要破碎使之全部通過(guò)6 mm篩。 

                注:對強粘結性煤可以用100 mL的坩堝在馬弗爐內按6.1.4規定的溫度處理。 

            6.2 儀器、設備的連接與安裝 

            6.2.1 按下圖連接各部件并使各連接處不漏氣。 

             

            反應性測定裝置圖 

                                                           煤的活性測定方法 

            1—二氧化碳瓶;2—貯氣筒;3—洗氣瓶;4—氣體干燥塔;5—氣體流量計; 6—反應爐;7—反應管;8—奧氏氣體分析器;9—熱電偶;10—溫度控制器 


            6.2.2 用橡皮塞將熱電偶套管固定在反應管中,使套管頂部位于反應管恒溫區中 心。將反應管直立,加入粒度為68 mm碎剛玉片或碎瓷片至熱電偶套管露出剛 玉碎片或瓷碎片約50 mm高。 

            7 測定步驟 

            7.1 將處理后36 mm粒度的試樣加入反應管,使料層高度達100mm,并保證熱 電偶套管頂部位于料層的中間,再用剛玉碎片或瓷碎片充填其余部分。 

            7.2 將裝好試樣的反應管裝入反應爐內。用帶有導出管的橡皮塞塞緊反應管上端。 把鉑銠-鉑熱電偶插入熱電偶套管內。 

            7.3 通入二氧化碳檢查系統有無(wú)漏氣現象,確認不漏氣后繼續通二氧化碳23min 趕凈系統內的空氣。 

            7.4 接通電源,以2025/min速度升溫,約30min將爐溫升到750(褐煤) 800(煙煤、無(wú)煙煤),在此溫度下保持5min。當氣壓在1013.3±13.3hPa(760± 10mmHg)、室溫在1228℃時(shí),以500mL/min的速度通過(guò)二氧化碳(如氣壓和室 溫偏離前述規定,應按附錄A校準)。通氣2.5min時(shí)用奧氏氣體分析器在1min內抽 氣清洗系統并取樣,停止通入二氧化碳。分析氣樣中的二氧化碳濃度( 若用儀器分析,應在通二氧化碳3 min時(shí)記錄儀器所顯示的二氧化碳濃度)。 

            7.5 在分析氣體的同時(shí),繼續以2025/min的速度升高爐溫。每升高50℃按 7.4條的規定保溫,通二氧化碳并取氣樣分析反應后氣體中的二氧化碳濃度,直到 測定溫度達1100℃時(shí)為止。特別需要時(shí),測定到1300℃。 

            8 數據處理及結果報告 

            8.1 根據以下關(guān)系式繪制二氧化碳還原率與反應后氣體中二氧化碳含量的關(guān)系曲 線(xiàn): 



            煤的活性測定方法                    (1)

            式中 α——二氧化碳還原率,%; 

                 a——鋼瓶二氧化碳氣體中雜質(zhì)氣體含量,%; 

                 V——反應后氣體中二氧化碳含量,%。 

                注:當鋼瓶二氧化碳的純度改變時(shí)需要重新繪制α與V的關(guān)系曲線(xiàn)。 

            8.2 根據測得的反應后氣體中二氧化碳含量V,從α-V曲線(xiàn)上查得相應的二氧化碳 還原率α。 

            8.3 結果報告: 

                每個(gè)試樣做兩次重復測定,并按GB 483規定的數據修約規則修約到小數后一 位。由測得的反應后氣體中的二氧化碳含量V,從α-V曲線(xiàn)上查得相應的二氧化 碳還原率α。將測定結果填入附錄B的表中。再以溫度為橫坐標,α值為縱坐標 的圖上標出兩次測定試驗結果的點(diǎn)。在各點(diǎn)之間繪一條平滑的曲線(xiàn)——反應性曲線(xiàn)(見(jiàn) 附錄B)。將測定報告和反應性曲線(xiàn)一并報出。 

                 

              A

            反應氣體流速的校準 

            (補充件)

            A1 如果測定時(shí)氣壓與室溫偏離1013.3±13.3hPa1228℃的規定時(shí),則二氧 化碳流速應按式(A1)進(jìn)行調整: 

            煤的活性測定方法                   (A1)

            式中 v——測定反應性時(shí),需通入二氧化碳的流速,mL/min;

                p——大氣壓力,hPa; 

                t——室溫,℃。 

                如果計算值在500±20 mL/min范圍內仍可按500 mL/min的流速通二氧化碳。 

            A2 作出氣體流量計的刻度與實(shí)際二氧化碳流量的關(guān)系曲線(xiàn)。 

              B

            二氧化碳反應性測定報告(示例)


            煤的活性測定方法 


            (參考件)

             


                          煤的活性測定方法



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