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            煤灰熔融性的測定方法(GB/T219-2008)

            2019-09-27  來(lái)自: 鶴壁市華電分析儀器有限公司. 瀏覽次數:1196

            GB/T219-2008 煤灰熔融性測試方法

            代替GB219-1996

            1. 范圍 

            本標準規定了煤灰溶融性測定的定義、方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗條件、操作手續以及精密度等。

            本標準適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。

            2. 引用標準 

            下列標準所包含的條文,通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的條文。所有標準都會(huì )被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準本的可能性。

            GB212-1991 煤的工業(yè)分析方法

            3. 定義 

            3.1 變形溫度(DT) 

            尖錐或棱開(kāi)始變圓或彎曲時(shí)的溫度(圖1DT)。

                              煤灰熔融性測定方法

            1 灰錐熔融特征示意圖

            注:如灰錐尖保持原形,則錐體收縮和傾斜不算變形溫度。

            A. 軟化溫度(ST) 

            灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形的溫度(圖1ST)。

            B. 半球溫度(HT) 

            灰錐形變至近似半球形,即高約等于底長(cháng)的一半時(shí)的溫度(圖1HT)。

            C. 流動(dòng)溫度(FT)

            灰錐熔化展開(kāi)成高度在1.5mm以下的薄層時(shí)的溫度(圖1FT)。

            4. 方法提要 

            將煤灰制成尺寸的三角錐,在氣體介質(zhì)中,以升溫速加熱,觀(guān)察灰錐在受熱過(guò)程中的形態(tài)變化,觀(guān)測并記錄它的四個(gè)特征熔融溫度:變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。

            5. 試劑和材料 

            A. 氧化鎂(HG/T2573):工業(yè)品,研細至粒度小于0.1mm。 

            B. 糊精:化學(xué)純,配成100g/L溶液。 

            C. 碳物質(zhì):灰分低于15%,粒度小于1mm的無(wú)煙煤、石墨或其他碳物質(zhì)。 

            D. 參比灰:含三氧化二鐵20%~30%的煤灰,預先在強還原性(100的氫氣或一氧化碳,或它們與惰性氣體的混合物構成的氣氛)、弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融特征溫度*,在例常測定中以它作為參比物來(lái)檢定試驗氣氛性質(zhì)。 

            * 在強還原性和氧化性氣氛中的軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度約比還原性氣氛者高100~300℃。

            E. 二氧化碳。 

            F. 氫氣(GB/T3634)或一氧化碳。 

            G. 剛玉舟(圖2):耐溫1500℃以上,能盛足夠量的碳物質(zhì)。


                                            煤灰熔融性測定方法

            2 剛玉舟

            H. 灰錐托板:在1 500℃下不變形,不與灰錐作用,不吸收灰樣?;义F托板可購置,或按下述方法制做:

            取適量氧化鎂(5.1),用糊精溶液(5.2)潤濕成可塑狀。將灰錐托板模(6.4.5)的墊片放入模座,用小刀將鎂砂鏟入模中,用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出,先在空氣中干燥,然后在高溫爐中逐漸加熱到1500℃。

            除氧化鎂外。也可用三氧化二鋁或用等質(zhì)量比的高嶺土和氧化鋁粉混合物制做托板。

            6. 儀器和設備 

            A. 高溫爐:凡滿(mǎn)足下列條件的高溫爐都可使用: 

            a. 能加熱到1 500℃以上。 

            b. 有足夠的恒溫帶(各部位溫差小于5℃); 

            c. 能按規定的程序加熱; 

            d. 爐內氣氛可控制為弱還原性和氧化性; 

            e. 能在試驗過(guò)程中觀(guān)察試樣形態(tài)變化。

            3為一種適用的管式硅碳管高溫爐。

                           煤灰熔融性測定方法

            1熱電偶;2-硅碳管;3-灰錐;4-剛玉舟;5-爐殼;6-剛玉外套管;

            7-剛玉內套管;8-泡沫氧化率保溫磚;9-電極片;10-觀(guān)測孔

            3 硅碳管高溫爐

            B. 鉑銠-鉑熱電偶及高溫計:測量范圍0~1 500℃,小分度5K,加氣密剛玉管保護。 

            C. 灰錐模子(圖4):由對稱(chēng)的兩個(gè)半塊構成的黃銅或不銹鋼制品。 


            煤灰熔融性測定方法

            4 灰錐模子


            D. 灰錐托板模(圖5):由模座、墊片和頂板三部分構成,用硬木或其他堅硬材料制做。 

            煤灰熔融性測定方法

            5 灰錐托板模


            E. 常量氣體分析器:可測定一氧化碳、二氧化碳和氧氣含量。

            7. 試驗條件 

            A. 試樣形狀和尺寸 

            試樣為三角錐體,高20mm,底為邊長(cháng)7mm的正三角形,錐體的一側面垂直于底面。

            B. 試驗氣氛及其控制 

            a. 弱還原性氣氛,可用下述兩種方法之一控制: 

            i. 爐內通入(50±10)%(V/V)的氫氣和(50±10%)(V/V)的二氧化碳混合氣體,或(40±5)%(V/V)的一氧化碳和(60±5)%(V/V)的二氧化碳混合氣體。 

            ii. 爐內封入碳物質(zhì)(5.3)。

            b. 氧化性氣氛,爐內不放任何含碳物質(zhì),并使空氣自由流通。

            8. 試驗步驟 

            A. 灰的制備 

            取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣,按GB212-91規定將其全部灰化,然后用瑪瑙研缽研細至0.1mm以下。

            B. 灰錐的制做

            1~2g煤灰放在瓷板或玻璃板上,用數滴糊精溶液(5.2潤濕并調成可塑狀,然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上,于空氣中風(fēng)干或于60℃下干燥備用。

            注:除糊精溶液外,可視煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。

            9. 測定手續 

            A. 在弱還原性氣氛中測定 

            用糊精水溶液(5.2)將少量氧化鎂(5.1)調成糊狀,用它將灰錐固定在灰錐托板(5.8)的三角坑內,并使灰錐垂直于底面的側面與托板表面垂直。

            將帶灰錐的托板置于剛玉舟(5.7)上。如用封碳法來(lái)產(chǎn)生弱還原性氣氛,則預先在舟內放置足夠量的碳物質(zhì)(5.3)*。

            * 一般在剛玉舟放置石墨粉15~20g,兩端放置無(wú)煙煤40~50g(對氣疏高剛玉管爐膛);或在剛玉舟放置石墨粉5~6g(對氣密剛玉管爐膛)。

            打開(kāi)高溫爐(6.1)爐蓋,將剛玉舟徐徐推入爐內、至灰錐位于高溫帶并緊鄰電偶(6.2)熱端(相距2mm左右)。

            關(guān)上爐蓋,開(kāi)始加熱并控制升溫速度為:

            900℃以下,15~20℃/min;

            900℃以上,(5±1)℃min。

            如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛,則從600℃開(kāi)始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體(7.2.1.1),通氣速度以能避免空氣滲入為準。

            隨時(shí)觀(guān)察灰錐的形態(tài)變化(高溫下觀(guān)察時(shí),需戴上墨鏡),記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度-變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。

            待全部灰錐都達到流動(dòng)溫度或爐溫升至1 500℃時(shí)斷電,結束試驗。

            待爐子冷卻后,取出剛玉舟,拿下托板,仔細檢查其表面,如發(fā)現試樣與托板作用,則另?yè)Q一種托板重新試驗。

            B. 在氧化性氣氛下測定

            測定手續與9.1條相同,但剛玉舟內不放任何含碳物質(zhì),并使空氣在爐內自由流通。

            10. 試驗氣氛性質(zhì)的檢查 

            定期或不定期地用下述方法之一檢查爐內氣氛性質(zhì):

            A. 參比灰錐法 

            用參比灰(5.4)制成灰錐并測定其熔融特征溫度(ST、HT和FT),如其實(shí)際測定值與弱還原性氣氛下的參比值相差不超過(guò)50℃,則證明爐內氣氛為弱還原性;如超過(guò)50℃,則根據它們與強還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質(zhì)的氧化情況來(lái)判斷爐內氣氛。

            B. 取氣分析法

            用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以差不多的速度(以不改變爐內氣體組成為準,一般為6~7mL/min)取出氣體并進(jìn)行成分分析。如在1 000~1 300℃范圍內,還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷等)的體積百分含量為10%~70%,同時(shí)1 100℃以下它們的總體積和二氧化碳的體積比不大于1∶1、氧含量低于0.5%,則爐內氛為弱還原性。

            11. 精密度 

            煤灰熔融性測定的精密度如表1規定。

                              表1                                    

            熔融特征溫度

            精密度

            重復性,℃

            再現性℃

            DT

            ≤60

            -

            ST

            ≤40

            ≤80

            HT

            ≤40

            ≤80

            FT

            ≤40

            ≤80



            12. 試驗記錄和報告 

            A. 記錄灰錐的4個(gè)熔融特征溫度:DT、ST、HT和FT,計算重復測定值的平均值并化整到10℃報出。 

            B. 記錄試驗氣氛性質(zhì)及控制方法。 

            C. 記錄托板材料及試驗后的表面狀況。 

            D. 記錄試驗過(guò)程中產(chǎn)生的燒結、收縮、膨脹和鼓泡等現象及其相應溫度。

             


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